水質總氮測試產生誤差有哪些原因

針對污水處理廠總氮在線監測實際水樣比對誤差較大的情況，本文從比對測試樣品的保存和測試時間、測試環境、試劑藥品的選擇和配置、消解及比色測量、樣品中干擾物質的影響幾方面進行分析。

1.比對樣品的保存和測試時間

　現場采樣時應采用聚乙烯或硬質玻璃瓶來儲存樣品，采樣時應采用樣品對采樣瓶進行多次沖洗，防止瓶內殘留對樣品的污染。對采集的樣品進行PH調節，滴加濃硫酸將PH調整至1-2，送至實驗室測試和留存現場在線設備測試的樣品應進行同樣的處理，很多時候認為現場在線測量在短時間內即可完成測量，未對現場在線設備測試樣品進行PH調節，樣品的PH不同對消解的效果有所不同，消解情況直接影響吸光度和測量結果。

　采集樣品后現場在線設備測試時間和實驗室測試時間不同，對樣品測試數據產生一定影響，尤其是在溫度和PH條件滿足樣品中反硝化菌活動條件時，樣品放置時間越長測量影響越大，一般情況下，現場在線監測樣品處于室溫環境中，監測數據在采樣樣品后1-2個小時內可以完成測量；采集至實驗室測試的樣品，將樣品放置于室溫或者高于、低于室溫的環境下進行運輸，多數未采用恒溫箱進行保存，一般監測公司采樣不會對一個點進行采樣，樣品在車內放置時間可能需要1-4個小時，有時甚至更長，送至實驗室后多在下午或者晚上，很多情況下不能進行及時測量，樣品放置10幾個小時后再進行測量，運輸和保存期間細菌對樣品中氮的轉化和分解一直在發生，造成實驗室測量數據和在線測量數據誤差較大。

2.測試環境的影響

　測試環境的影響主要包括測試所處場地的環境和測試過程中使用的器皿環境。場地環境中的溫度、濕度等條件現場和實驗室一般差別不大，同時要求監測環境中無氨或者銨鹽，一般實驗室可以滿足無氨的條件，但是對于污水處理廠自動監測站房不容易得到保證，尤其是污水處理進口，空氣中氨濃度較高，測量過程中樣品存在吸收或者釋放氨的情況，對測量數據產生一定影響。同時現場在線監測設備使用的零樣和試劑瓶存在與空氣的交換，容易對試劑形成污染，影響測量數據。

　實驗室進行測試時，總氮測量使用的器皿需要專用于總氮測量，不能與其他實驗所用器皿混用，防止器皿污染形成測量誤差。在線監測在測量時需實現自動對試劑的計量和添加，長時間使用時，管路、閥門、計量消解單元內壁形成試劑附著殘留，水樣中含有泥沙時對管壁造成磨損，對試劑的計量形成誤差，殘留試劑污染樣品，造成測量數據的偏差。

3.試劑選擇和配置的影響

　總氮測量中主要影響的試劑是過硫酸鉀，受試劑生產廠家技術水平影響，標稱為優級純的試劑可能純度無法達到，配置后的試劑在部分設備上使用無法進行標定或者標定不成功，對于標定不成功或者無法標定的，應更換試劑廠家后再次測試。試劑的配置對測量結果影響較大，過硫酸鉀在配置時溫度較低時不易溶解，溫度過高時造成過硫酸鉀的失效，一般采用50-60℃水浴中加熱溶解；標液在使用時應現用現配，防止時間過長形成污染，造成標定曲線的偏差。試劑中水的選擇應選擇無氨水，盛放容器應進行消毒，避免溫度過高時純水中出現藻類生長，造成測量零點或參比變化。試劑瓶安裝呼吸過濾器，過濾空氣中的氨氣，防止氨氣對試劑和純水的污染，降低測量誤差。

4.消解及比色測量的影響圖片

　總氮測量時消解溫度要求在120-124℃，消解時長為30min，自動監測設備在導入水樣和試劑后進行高溫高壓消解，程序設定溫度為120-124℃之間，加熱消解時間為30min，部分設備加熱時間為從開始加熱時開始計時，造成實際在120℃以上消解的時間不足30min，不能使樣品中的氮充分轉化為硝酸鹽，造成測量數據偏低。

　光源穩定性對測量的影響主要表現在吸光度的變化，多數設備為保證光源的使用壽命，在使用時采用比色測量時打開光源進行測量幾分鐘，不測量時光源關閉，部門光源在打開和關閉時光源不穩定，隨著溫度的升高溫度產生漂移，光源經過樣品后的吸光度易受影響。

5.樣品中的干擾物質的影響

　樣品PH對測量過程的影響，主要表現在部分行業排放廢水含有高濃度的酸性物質，測量時加入試劑后進行酸堿中和反應，直接影響試劑的正常反應，造成測量誤差。水樣中含有六價鉻離子或者三價鐵離子時對測量產生影響，測量時應注意消除干擾。