最新氨氮的測定方法

（一） 納氏試劑光度法（GB7479—87）

概述

1.方法原理碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物，此顏色在較寬的波長范圍內具強烈吸收。通常測量用波長在410—425nm范圍。

2.干擾及消除脂肪胺、芳香胺、醛類、丙酮、醇類和有機氯胺類等有機化合物，以及鐵、錳、鎂、硫等無機離子，因產生異色或渾濁而引起干擾，水中顏色和渾濁亦影響比色。為此，須經絮凝沉淀過濾或蒸餾預處理，易揮發的還原性干擾物質，還可在酸性條件下加熱除去。對金屬離子的干擾，可加入適量的掩蔽劑加以消除。

3. 方法適用范圍本法最低檢出濃度為0.025mol/L（光度法），測定上限為2mg/L。采用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/L。水樣作適當的預處理后，本法可適用于地表水、地下水、工業廢水和生活污水。

儀器（1） 分光光度法。

（2） pH計。

（二） 水楊酸-次氯酸鹽光度法（GB7481—87）

概述

1.方法原理在亞硝基鐵氰化鈉存在下，銨與水楊酸鹽和次氯酸離子反應生成蘭色化合物，在波長697nm具最大吸收。

2.干擾及消除氯銨在此條件下，均被定量的測定。鈣、鎂等陽離子的干擾，可加酒石酸鉀鈉掩蔽。

3. 方法的適用范圍本法最低檢出濃度為0.01mg/L，測定上限為1mg/L。適用于飲用水、生活污水和大部分工業廢水中氨氮的測定。

儀器（1）分光光度計。

（2）滴瓶（滴管流出液體，每毫升相當于20±1滴）

（三） 滴 定 法（GB7478—87）

概述

滴定法僅適用于進行蒸餾預處理的水樣。調節水樣至pH6.0~7.4范圍，加入氧化鎂使呈微堿性。加熱蒸餾，釋出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基紅-亞甲藍為指示劑，用酸標準溶液滴定餾出液中的銨。

當水樣中含有在此條件下，可被蒸餾出并在滴定時能與酸反應的物質，如揮發性胺類等，則將使測定結果偏高。

（試劑四）電 極 法

概述

1. 方法原理氨氣敏電極為一復合電極，以pH玻璃電極為指示電極，銀-氯化銀電極為參比電極。此電極對置于盛有0.1mol/L氯化銨內充液的塑料管中，管端部緊貼指示電極敏感膜處裝有疏水半滲透薄膜，使內電解液與外部試液隔開，半透膜與pH玻璃電極有一層很薄的液膜。當水樣中加入強堿溶液將pH提高到11以上，使銨鹽轉化為氨，生成的氨由于擴散作用而通過半透膜（水和其他離子則不能通過），使氯化銨電解質液膜層內NH4+?NH3+H+的反應向左移動，引起氫離子濃度改變，由pH玻璃電極測得其變化。在恒定的離子強度下，測得的電動勢與水樣中氨氮濃度的對數呈一定的線性關系。由此，可從測得的電位確定樣品中氨氮的含量。

2.干擾及消除揮發性胺產生正干擾；汞和銀因同氨絡合力強而有干擾；高濃度溶解離子影響測定。

3. 方法適用范圍本法可用于測定飲用水、地面水、生活污水及工業廢水中氨氮的含量。色度和濁度對測定沒有影響，水樣不必進行預蒸餾，標準溶液和水樣的溫度應相同，含有溶解物質的總濃度也要大致相同。

4.方法的最低檢出濃度為0.03mg/L氨氮；測定上限為1400mg/L氨氮。